使用紅外壓片機(jī)的過(guò)程中應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)
在我我們使用紅外壓片機(jī)壓片的過(guò)程中應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)呢？今天小編就給大家講一下紅外壓片機(jī)在壓片的過(guò)程中應(yīng)該注意的事項(xiàng)供大家參考學(xué)習(xí)
首先說(shuō)，紅外壓片機(jī)壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少;相反，如zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
其次，紅外壓片機(jī)紅外光譜測(cè)定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)紅外壓片機(jī)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
zui后還有一個(gè)注意事項(xiàng)——如供試品為鹽酸鹽，因考慮到紅外壓片機(jī)在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
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